GC-GCMS_006_0.pdf - 第3页
DFTPP KEY IONS AND ION ABUNDANCE CRITERIA^ Mass Ion Abundance Criteria 68 <2%ofm469 69 Present 70 <2% of 欣 z 69 197 <2%ofniZz198 1 98 Base peak or present 199 5-9%ofm/z198 365 >1% of Base Peak 441 <150% of…
一
、
DFTPP
调
谐背景
在环境
标准中
测试半
挥发性
有机物
会涉及
DFTPP
（十
氟三苯
基瞬）
调谐，
目
前关于
DFTPP
调谐有
3
个评
判标准
（详
见图
1、
图
2、
图
3）。
比如
HJ
699-2014
《水质
有
机氯农
药和
氯苯类
化合物
的测定
气相色
谱-质
谱法》
中
DFTPP
调谐
按照图
1
EPA
8270C/D1
离子
丰度标
准进行
评判，
HJ
952-201
8
《土
壤和
沉积物
多浸
二苯醛
的测定
气相色
谱-质
谱法》
中
DFTPP
调谐
按照图
2EPA8270D2
离子
丰度标
准进行
评判。
目前
国内环
境标准
参考图
3
EPA
8270E
的
还没有
查到，
预计下
一波新
修制定
的环境
半挥发
性有机
物标准
会参考
EPA
8270E。
3
个评判
标准中
EPA
8270C/D1
条件
是最苛
刻的，
最难
通过。
EPA
8270D2
在
EPA
8270C/D1
的
基础上
放宽了
m/z
51
、
127、
197
等
离子的
丰度,
比如
m/z
51
由
198
的
30-
60%
变成了
198
的
10-80%,
评判
更容易
通过。
EPA
8270E
在
EPA
8270D2
基础上
去掉了
m/z
51
和
［
27
（m/z
51
和
1
27
在
评判时
不容易
通过）
，
对于
DFTPP
调谐更
友好。
DFTPP
KEY
IONS
AND
ION
ABUNDANCE
CRITERIAg
Mass
Ion
Abundance
Criteria
51
30-60%
of
mass
198
68
<
2%
of
mass
69
70
<
2%
of
mass
69
127
40-60%
of
mass
198
197
<1%
of
mass
198
198
Base
peak,
100%
relative
abundance
1
99
5-9%
of
mass
1
98
275
10-30%
of
mass
198
365
>
1%
of
mass
198
441
Present
but
less
than
mass
443
442
>
40%
of
mass
1
98
443
17-23%
of
mass
442
图
1
EPA
8270C/D1
（12
个离
子丰度
要求）
DFTPP
KEY
IONS
AND
ION
ABUNDANCE
CRITERIAab
Mass
Ion
Abundance
Criteria
51
10-80%
of
Base
Peak
68
<
2%
of
mass
69
70
<
2%
of
mass
69
127
10-80%
of
Base
Peak
197
<
2%
of
mass
1
98
1
98
Base
peak,
or
>
50%
of
Mass
442
199
5-9%
of
mass
198
275
10-60%
of
Base
Peak
365
>
1%
of
mass
1
98
441
present
but
<
24%
of
mass
442
442
Base
Peak,
or
>
50%
of
mass
198
443
1
5-24%
of
mass
442
图
2
EPA
8270D2
（
1
2
个
离子丰
度要求
）
DFTPP
KEY
IONS
AND
ION
ABUNDANCE
CRITERIA^
Mass
Ion
Abundance
Criteria
68
<2%ofm469
69
Present
70
<2%
of
欣
z
69
197
<2%ofniZz198
1
98
Base
peak
or
present
199
5-9%ofm/z198
365
>1%
of
Base
Peak
441
<150%
of
Wz
443
442
Base
peak
or
present
443
15-24%
of
m/z
442
图
3EPA8270E
（10
个离
子丰度
要求）
二、
DFTPP
调
谐过程
1、
要求
Labsolutions
版本在
5.1
25
及
以上，
在
系统配
置窗口
MS
标
签下，
取
消自动
调谐结
果评判
的勾选
（见图
1）。
2、
Labsolutions
实
时分析
软件，
下载
DFTPP-Scan-QP2050.qgm
（该方
法可自
行编辑
或调用
岛津提
供的方
法见附
件），
待仪器
就绪后
，点
击调谐
窗口，
然后
选择文
件下拉
菜单打
开调谐
文件
，打开
DFTPP_QP2050
模板
（路径
:C:\
Labsolutions\Tuning\GCMS\DFTPFLQP2050
）
,
弹出
对话框
（见图
2）,
点击
确定。
I
[4b8d]
在
当前的
日下.
未对?
5
金的调
谐文件
者行p
ts.
清执行
mass港.
X
哈
I
帮助
图
2
3
、
点击
助手栏
自动调
谐开始
（见图
3）,
弹出
对话框
，点
击执行
（见图
4）,
开
始自动
调谐,
调谐
完毕，
另
存调谐
文件。
图
3
4
、
使用
zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA
DFTPP-Scan-QP2050.qgm
方法
文件测
试一针
5
Ppm
或
1
0
ppm
DFTPP
标液
（5ppm
或
1
0
ppm
为推荐
浓度，
DFTPP
标
液推荐
使用的
溶剂为
二氯甲
烷）。
5
、
打开
采集的
DFTPP
数据，
进
行定量
积分，
确
定结果
试图-
化合物
结果表
DFTPP
被
识别。
方法下
拉菜单
QA/QC
参数
（见图
5）,
弹出的
QA/QC-MS
对话
框常规
选择未
知-质
谱检查
-勾
选检查
（见图
6）,
点击
标准-
选择默
认宏-
在弹出
的对话
框选择
对应的
DFTPP
评
判标准
（见图
7,
默认宏
里边有
4
个
DFTPP
评判
标准）
，将
方法
另存为
DFTPP6can-QP2050
-评
判
.qgm,
在
弹出的
选择方
法参数
对话框
MS
数据处
理勾选
QA/QC
参数
（P）
I
蹈文懒
zyxwvutsrqponmlkjihgfedcbaZYXWVUTSRQPONMLKJIHGFEDCBA
S
Mil）
«B（y）
方国
必@
ZJUD
（见图
8）。
图
5