IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第10页
62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 10 of 27 4 ）硝酸：稀释（ 1 ： 2 ） ：稀释 1 体积浓硝酸（ 4.2 c1 ） ）与 2 倍体积的水（ 4.2 a ） ） d) 盐酸： 1 ）盐酸：ρ (HCl) = 1,19 g/mL ， 37% （ m/m ） ， “痕量金属”级。 2 ）盐酸（ 1 ： 2 ）稀释：稀释 1 体积的浓盐酸（ 4.2 d 1 ） ） ，与 2 倍体积的水（ 4.2 a ） ） 3…
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试剂空白溶液是通过向溶剂中加入与那些的供试品溶液相同量试剂来制备（最终体积相同）
3.1.7 试样溶液
试样溶液是溶液中根据相应规格，加入测试样品的测试部分，它可用于设想的测量
3.2 缩写
CCV 持续的校准验证
LCS 实验室控制样品
4 试剂
4.1 概述
为了测定痕量级别的元素，试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物
或试剂和水中的干扰物质的浓度应可以忽略。
ICP-MS 分析所用所有试剂，包括酸或化学药品应是高纯度：痕量金属应少于总量的 1× 10
-6
%
（m/m ）。
使用 ICP-OES 和 ICP-MS 测量时，如果引入了高浓度的元素，仪器会发生记忆效应，这时如果
要精确地测得样品溶液每个元素的含量水平， 就需要对样品溶液进行稀释。 如果记忆效应并没有
因为稀释样品溶液而减少，那么洗涤设备是必需的。
4.2 试剂
a) 水： 1 级水， ISO 3696 确定的，用于制备及稀释所有的样品溶液。
b) 硫酸：
1) 硫酸：ρ (H2SO4) = 1,84 g/mL ，95% （m/m ），“痕量金属”级。
2) 硫酸：稀释（ 1：2）：稀释 1 体积的浓硫酸（ 4.2 b 1））与 2 倍体积的水（ 4.2 a））
c) 硝酸：
1）硝酸：ρ (HNO3) = 1,40 g/mL ，65% （m/m ），“痕量金属”级。
2）硝酸， 10% （m/m ）（“痕量金属”级） 。
3）硝酸： 0.5
mol/I
，“痕量金属”级。
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4）硝酸：稀释（ 1：2）：稀释 1 体积浓硝酸（ 4.2 c1））与 2 倍体积的水（ 4.2 a））
d) 盐酸：
1）盐酸：ρ (HCl) = 1,19 g/mL ，37% （m/m ），“痕量金属”级。
2）盐酸（ 1：2）稀释：稀释 1 体积的浓盐酸（ 4.2 d 1）），与 2 倍体积的水（ 4.2 a））
3）盐酸的质量分数为 5％，“痕量金属”级。
4）盐酸的质量分数为 10％，“痕量金属”级。
e) 氢氟酸：ρ (HF) = 1,18 g/mL ，40% （m/m ），“痕量金属”级。
f）氟硼酸： HBF 4，质量分数为 50％，“痕量金属”级。
g）高氯酸：ρ（ HCI0 4）=1.67g/mL ，质量分数为 70 ％，“痕量金属”级。
h）磷酸：ρ（ H 3 PO 4）=1.69g/mL ，超过 85％的质量分数， “痕量金属”级。
i）氢溴酸：ρ（
HBr
）=1.48g/mL ，质量分数为 47％至 49％，“痕量金属”级。
j) 硼酸（ HBO 3），5%（m/m ）（ 50 mg/mL ），“痕量金属”级。
k) 过氧化氢：ρ (H
2
O
2
) = 1.10 g/mL ，30% （m/m ），“痕量金属”级。
l）混合酸：
1）混合酸 1，2 体积盐酸 (4.2 d) 1 ))，1 体积硝酸 (4.2 c)1)) ，和 2 份水 (4.2 a))。
2）混合酸 2，1 体积硝酸 (4.2 c) 1 )) ，和 3 体积氢氟酸 (4.2 e))。
3）混合酸 3，3 体积盐酸 (4.2 d) 1)) 和 1 体积硝酸 (4.2 c)1)) 。
m）氢氧化钾（ KOH ），“痕量金属”级。
n）硼氢化钾（ KBH 4），“痕量金属”级。
o）铁氰化钾（ K3（以 Fe（CN ）6）），“痕量金属”级。
p）超氧歧化酶 - 还原剂：质量分数为 1.5 ％硼氢化钾 - 质量分数为 0.2 ％的 KOH 中质量分数为
1％的 K
3
（ Fe（CN
6
）的。
加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 到 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) ，然后加入 2g 氢氧化钾 (4.2 m)) ，
15g 硼氢化钾 (4.2 n)) 和 10g 铁氰化钾 (4.2 o))，搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配
制。
q）还原剂：
1）还原剂 1，质量分数为 0.2％的 KOH 中质量分数为 3％硼氢化钾
加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 到 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) ，然后加入 2g 氢氧化钾 (4.2 m)) ，
30g 硼氢化钾 (4.2 n)) ，搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配制。
2）还原剂 1，质量分数为 0.8％的 KOH 中质量分数为 4％硼氢化钾
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加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 到 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) ，然后加入 8g 氢氧化钾 (4.2 m)) ，
40g 硼氢化钾 (4.2 n)) ，搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配制。
r）载波流量：
1）载气流量 1，质量分数为 1.5％HCl 。
2）载气流量 2，质量分数为 1％HCl 。
s）硫脲（（NH2hCS ）溶液，质量分数为 10％。每天配制。
t）掩体剂：
1）掩体剂，质量分数为 5％的草酸 - 5％的质量分数为硫氰酸钾（ KSCN ）- 质量分数为
0.5 ％的邻菲罗啉（ C12 H8N2）溶液：
添加 10g 草酸、 10g 硫氰酸钾，和 1 g 邻菲罗啉到 200 毫升的水 (4.2 a)) 中。在低温加热下搅拌
溶解， 谨慎操作以避免出现沸腾。在固体结晶之前使用该溶液。当溶液变黑时丢弃，并重新配制
一个新鲜溶液。
2）掩体剂，质量分数为 10％的硫脲 - 质量分数为 10％的抗坏血酸溶液。
在 100ml 水中溶解硫脲 10g 和抗坏血酸 10g。每天配制。
u）钴溶液， 50mg/L
v）储备溶液：
1）1000mg/L 的铅储备液。
2）1000mg/L 的镉储备液。
3）1000mg/L 的铬储备液。
4）1000mg/L 的铁储备液。
5）1000mg/L 的铜储备液。
w）内部标准溶液。
1）应使用不干扰目标元素的内标元素。而且样品溶液中内标元素的含量应在可以忽略的
量级。 Sc，In，Tb，Lu ，Re，Rh， Bi 和 Y 可以用来作内标元素。
2）使用 ICP-OES 时，推荐使用 Sc 或 Y，推荐使用浓度是 1000 mg/L 。
3）使用 ICP-MS 时，推荐使用 Rh ，推荐使用浓度是 1000 μg/L 。
没有精确定义这个方法中每一种试剂的毒性。然而，每一种化合物都须被当作对健康有害
的物质来对待。从这个观点出发，无论使用什么方法都推荐要尽可能低的暴露在这些化合物下。
制备方法包括使用强酸，它具有腐蚀性及造成灼伤。操作酸时应佩戴实验服、手套和防护眼镜。