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62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 13 of 27 f) 铂坩埚： 50mL ， 150mL 等。 g) 瓷坩埚： 50mL ， 150mL 等。 h) PTFE/PFA （聚四氟乙烯（ PTFE ） / 有侧链的聚四氟乙烯（ PFA ） ）设备：所有设备在使 用 10% （ v/v ）的硝酸（ 8.3.d ）清洗： 1) 烧杯：如 100mL ， 200mL ， 500mL 等； 2) 烧杯盖 3) 容量瓶：如 10…

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硝酸放出有毒气体， 必须在通风橱中进行消解， 并且当向样品中加硝酸是， 是有可能释放出有毒
气体的。
需要用有效的烟雾排出系统从等离子区抽出废气。
使用氢氟酸时需要采取特殊的预防方法，如 HF 解毒胶（含 2.5% 葡萄糖酸钙的水溶性胶）用于
HF 灼伤皮肤的紧急处理。
除了利用 ICP-MS 的方法时，作为一种替代，可以使用分析纯试剂。
5 仪器
5.1 概述
一般情况下， 收集和储存的玻璃器皿是痕量分析的关键部分， 不管分析何种类型的样品。 由于铅，
镉， 铬的分析技术的灵敏度，每个独立采样步骤都应该非常谨慎。 所有采样，存储和操纵装置都
应无金属含量。所有的玻璃器皿浸泡在 10％的硝酸 (4.2 c) 2)) 在室温下 24 小时，然后彻底冲洗
水 (4.2 a))。
5.1 仪器
应使用以下设备：
a) 分析天平：精确度达到 0.0001g 。
b) 耐氢氟酸的样品导入系统：该系统的样品嵌入部分和吹焰器已做了耐氢氟酸的处理。
c) 氩气：气体纯度高于 99.99% 。
d) 乙炔气：气体纯度高于 99.99% 。
e) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都应用 10% （ v/v）的硝酸清洗：
1) 长颈烧瓶： 100mL ；
2) 烧杯：如 100mL ，200mL ，500mL 等；
3) 容量瓶：如 50mL ， 100mL ，200mL ，500mL ，1000mL 等；
如果合适，具有可接受的精密度和准确度的其它类型的容量设备也可以代替容量瓶使用。
4) 移液管：如 1mL ，5mL ，10mL ，20mL 等；
5) 表面皿。
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f) 铂坩埚： 50mL ，150mL 等。
g) 瓷坩埚： 50mL ，150mL 等。
h) PTFE/PFA （聚四氟乙烯（ PTFE ）/有侧链的聚四氟乙烯（ PFA ））设备：所有设备在使
用 10% （v/v）的硝酸（ 8.3.d ）清洗：
1) 烧杯：如 100mL ，200mL ，500mL 等；
2) 烧杯盖
3) 容量瓶：如 100mL ，200mL ，500mL 等。
i) 微量吸移管：如 10μL，100μL，200 μL，500 μL，1000 μL 等。
j）容器：用于储存标准溶液和校准。
容器由高密度聚乙烯（ PE-HD ）制成或是 PFA 瓶。
k）为了超痕量级别的测定，容器应由聚四氟乙烯（ PFA）或氟化乙丙烯（ FEP ）制成。
在选用任一种容器时，使用者必须确认所选容器的适用性。
l) 电热板或热砂浴。
m) 马弗炉：可在 550 ±25℃保持恒温。
n) 本生喷灯或相似的煤气喷灯。
o) 王水消解系统： 一种带有消解时间和温度微控制器单元的消解装置， 有一个用于加热的
恒温器，一组导管，分别配有回流冷却装置和吸收容器。
p) 微波消解系统，装有样品固定器和聚四氟乙烯 /四氟乙烯（ PTFE/TFM ）或全氟烷氧基
聚
合物 /四氟乙烯（ PFA/TFM ）或其它碳氟化合物材料的高压容器。
对于用于单独实验室的专门的模型和微波设备， 制造商有许多安全和操作规范。 分析人员需要查
阅专门的设备手册、制造商和文献，以便对微波设备和容器进行适当而安全的操作。
q) 耐热绝热板。
r) 玻璃微纤维过滤器（硼硅玻璃） ，孔径 0.45 微米和合适的过滤杯。
s）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ ICP-OES ）。
t）电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）。
u）原子吸收光谱仪（ AAS ）。
v）原子荧光光谱仪（ AFS ）。
6 样品制备
6.1 概述
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根据本标准可以选择使用不同的分析程序。为了保证分析结果的可靠需要的样品量不同。通
常建议开始时根据所选程序采用最大量的试样。
比如电子产品，样品在化学消解之前，应先使用适当的方式（如磨，铣，磨切割）机械化破坏。
为了保证在这一阶段能选中代表性的样品，是对起始量样品有一定的粒径的要求（见
IEC62321-2 ）。
建议样品溶液制备后直接分析， 如果不能立即分析的， 强烈建议以一个适当的方式确保样品溶液
稳定，并且在室温下存储不得超过 180 天。
6.2 测试部分
6.2.1 聚合物
采用酸消解法时，经研磨或切割的 400 mg 样品准确称量至 0.1 mg 级别。采用干灰化法，或密
闭系统酸分解时，经研磨或切割的 200 mg 样品准确称量至 0.1 mg 级别。
6.2.2 金属
称量 1g 样品，精确到 0.1mg ，到玻璃烧杯，当使用 HF(4.2 e))时，放置在 PTFE/PFA 烧杯 (5.2
h) 1)) 。使用 AFS 时，被测样品的称量质量是 0.2g 。
6.2.3 电子产品
用王水消解时，称取 2g 样品（最大粒径为 250 μm），精确称量至 0.1 mg 级别。使用微波消解
法，称取 200mg 样品（最大粒径为 250 μm），精确称量至 0.1 mg 级别。
7 操作流程
7.1 聚合物
7.1.1 概述
根据第 6 章中描述的程序选择方法切割或研磨样品至适当大小。根据特定的供试品溶液的制备
方法， 样品量可能会有所不同， 这在此条款中有详细描述。 通过干灰化或样品用酸如硝酸或硫酸
消解， 可制得供试品溶液。 酸消解可以在封闭系统中使用微波消解容器进行。 根据特定元素的存
在，消解的方法的细节有所变化，程序中给出了这一条款。这些元素的存在的信息可