IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第9页

62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 9 of 27 试剂空白溶液是通过向溶剂中加入与那些的供试品溶液相同量试剂来制备(最终体积相同) 3.1.7 试样溶液 试样溶液是溶液中根据相应规格,加入测试样品的测试部分,它可用于设想的测量 3.2 缩写 CCV 持续的校准验证 LCS 实验室控制样品 4 试剂 4.1 概述 为了测定痕量级别的元素,试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比,那些分析物 或试剂和水中的干扰物质的浓…

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IEC62321-2 ,电工产品中的相关物质的测定 - 2 部分:拆卸、磨碎和机械制样
IEC62321-3-1 ,电工产品中的相关物质的测定 - 3-1 部分:采用 X-射线荧光光谱法( XRF
筛选 - 铅,汞,镉,总铬和总溴含量
ISO 3696 ,分析实验室用水 -规格和测试方法
ISO 5961 ,水质 -原子吸收光谱法测试镉的含量
3 术语、定义和简写
3.1 术语和定义
IEC 62321-1 中出现的及以下术语和定义适用于本文件
3.1.1 准确度
测试结果和公认的参考值之间的一致程度
3.1.2 校正标准
固体或液体形态的物质,它具有已知的、稳定浓度的目标分析物,根椐分析物的浓度来建立
仪器的响应(标准曲线)
3.1.3 校准溶液
校准溶液是由储备溶液或(经认证)标准物质制得,用来校准仪器
3.1.4 认证参考物质
附有证书的参考物质,它的一项或多项属性通过认可程序的验证,可以追溯到所表述属性什
单位的真实准确度,而且每个验证值在所述的置信水平下都附有不确定度
3.1.5 实验室控制样品
实验室控制样品是一种由已知基质添加上一种或多种目标分析物的化合物, 通常用来验证实验室
性能
[根据 US EPA SW-846] [1]
2
3.1.6 试剂空白溶液
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试剂空白溶液是通过向溶剂中加入与那些的供试品溶液相同量试剂来制备(最终体积相同)
3.1.7 试样溶液
试样溶液是溶液中根据相应规格,加入测试样品的测试部分,它可用于设想的测量
3.2 缩写
CCV 持续的校准验证
LCS 实验室控制样品
4 试剂
4.1 概述
为了测定痕量级别的元素,试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比,那些分析物
或试剂和水中的干扰物质的浓度应可以忽略。
ICP-MS 分析所用所有试剂,包括酸或化学药品应是高纯度:痕量金属应少于总量的 1× 10
-6
%
m/m
使用 ICP-OES ICP-MS 测量时,如果引入了高浓度的元素,仪器会发生记忆效应,这时如果
要精确地测得样品溶液每个元素的含量水平, 就需要对样品溶液进行稀释。 如果记忆效应并没有
因为稀释样品溶液而减少,那么洗涤设备是必需的。
4.2 试剂
a) 水: 1 级水, ISO 3696 确定的,用于制备及稀释所有的样品溶液。
b) 硫酸:
1) 硫酸:ρ (H2SO4) = 1,84 g/mL 95% m/m “痕量金属”级。
2) 硫酸:稀释( 12:稀释 1 体积的浓硫酸( 4.2 b 1)与 2 倍体积的水( 4.2 a
c) 硝酸:
1)硝酸:ρ (HNO3) = 1,40 g/mL 65% m/m “痕量金属”级。
2)硝酸, 10% m/m “痕量金属”级)
3)硝酸: 0.5
mol/I
“痕量金属”级。
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4)硝酸:稀释( 12:稀释 1 体积浓硝酸( 4.2 c1)与 2 倍体积的水( 4.2 a
d) 盐酸:
1)盐酸:ρ (HCl) = 1,19 g/mL 37% m/m “痕量金属”级。
2)盐酸( 12)稀释:稀释 1 体积的浓盐酸( 4.2 d 1,与 2 倍体积的水( 4.2 a
3)盐酸的质量分数为 5%,“痕量金属”级。
4)盐酸的质量分数为 10%,“痕量金属”级。
e) 氢氟酸:ρ (HF) = 1,18 g/mL 40% m/m “痕量金属”级。
f)氟硼酸: HBF 4,质量分数为 50%,“痕量金属”级。
g)高氯酸:ρ( HCI0 4=1.67g/mL ,质量分数为 70 %,“痕量金属”级。
h)磷酸:ρ( H 3 PO 4=1.69g/mL ,超过 85%的质量分数, “痕量金属”级。
i)氢溴酸:ρ(
HBr
=1.48g/mL ,质量分数为 47%至 49%,“痕量金属”级。
j) 硼酸( HBO 35%m/m 50 mg/mL “痕量金属”级。
k) 过氧化氢:ρ (H
2
O
2
) = 1.10 g/mL 30% m/m “痕量金属”级。
l)混合酸:
1)混合酸 12 体积盐酸 (4.2 d) 1 ))1 体积硝酸 (4.2 c)1)) ,和 2 份水 (4.2 a))
2)混合酸 21 体积硝酸 (4.2 c) 1 )) ,和 3 体积氢氟酸 (4.2 e))
3)混合酸 33 体积盐酸 (4.2 d) 1)) 1 体积硝酸 (4.2 c)1))
m)氢氧化钾( KOH “痕量金属”级。
n)硼氢化钾( KBH 4“痕量金属”级。
o)铁氰化钾( K3(以 FeCN 6“痕量金属”级。
p)超氧歧化酶 - 还原剂:质量分数为 1.5 %硼氢化钾 - 质量分数为 0.2 %的 KOH 中质量分数为
1%的 K
3
FeCN
6
)的。
加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) 然后加入 2g 氢氧化钾 (4.2 m))
15g 硼氢化钾 (4.2 n)) 10g 铁氰化钾 (4.2 o)),搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配
制。
q)还原剂:
1)还原剂 1,质量分数为 0.2%的 KOH 中质量分数为 3%硼氢化钾
加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) 然后加入 2g 氢氧化钾 (4.2 m))
30g 硼氢化钾 (4.2 n)) ,搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配制。
2)还原剂 1,质量分数为 0.8%的 KOH 中质量分数为 4%硼氢化钾