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62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 12 of 27 硝酸放出有毒气体， 必须在通风橱中进行消解， 并且当向样品中加硝酸是， 是有可能释放出有毒 气体的。 需要用有效的烟雾排出系统从等离子区抽出废气。 使用氢氟酸时需要采取特殊的预防方法，如 HF 解毒胶（含 2.5% 葡萄糖酸钙的水溶性胶）用于 HF 灼伤皮肤的紧急处理。 除了利用 ICP-MS 的方法时，作为一种替代，可以使用分析纯试剂。 5 仪器 5.1 概述 一般…
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加入约 800 毫升的水 (4.2 a)) 到 1 000 毫升的容量瓶 (5.2 e)3)) ，然后加入 8g 氢氧化钾 (4.2 m)) ，
40g 硼氢化钾 (4.2 n)) ，搅拌溶解。用水 (4.2 a))定容至刻度。每天配制。
r）载波流量：
1）载气流量 1，质量分数为 1.5％HCl 。
2）载气流量 2，质量分数为 1％HCl 。
s）硫脲（（NH2hCS ）溶液，质量分数为 10％。每天配制。
t）掩体剂：
1）掩体剂，质量分数为 5％的草酸 - 5％的质量分数为硫氰酸钾（ KSCN ）- 质量分数为
0.5 ％的邻菲罗啉（ C12 H8N2）溶液：
添加 10g 草酸、 10g 硫氰酸钾，和 1 g 邻菲罗啉到 200 毫升的水 (4.2 a)) 中。在低温加热下搅拌
溶解， 谨慎操作以避免出现沸腾。在固体结晶之前使用该溶液。当溶液变黑时丢弃，并重新配制
一个新鲜溶液。
2）掩体剂，质量分数为 10％的硫脲 - 质量分数为 10％的抗坏血酸溶液。
在 100ml 水中溶解硫脲 10g 和抗坏血酸 10g。每天配制。
u）钴溶液， 50mg/L
v）储备溶液：
1）1000mg/L 的铅储备液。
2）1000mg/L 的镉储备液。
3）1000mg/L 的铬储备液。
4）1000mg/L 的铁储备液。
5）1000mg/L 的铜储备液。
w）内部标准溶液。
1）应使用不干扰目标元素的内标元素。而且样品溶液中内标元素的含量应在可以忽略的
量级。 Sc，In，Tb，Lu ，Re，Rh， Bi 和 Y 可以用来作内标元素。
2）使用 ICP-OES 时，推荐使用 Sc 或 Y，推荐使用浓度是 1000 mg/L 。
3）使用 ICP-MS 时，推荐使用 Rh ，推荐使用浓度是 1000 μg/L 。
没有精确定义这个方法中每一种试剂的毒性。然而，每一种化合物都须被当作对健康有害
的物质来对待。从这个观点出发，无论使用什么方法都推荐要尽可能低的暴露在这些化合物下。
制备方法包括使用强酸，它具有腐蚀性及造成灼伤。操作酸时应佩戴实验服、手套和防护眼镜。
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硝酸放出有毒气体， 必须在通风橱中进行消解， 并且当向样品中加硝酸是， 是有可能释放出有毒
气体的。
需要用有效的烟雾排出系统从等离子区抽出废气。
使用氢氟酸时需要采取特殊的预防方法，如 HF 解毒胶（含 2.5% 葡萄糖酸钙的水溶性胶）用于
HF 灼伤皮肤的紧急处理。
除了利用 ICP-MS 的方法时，作为一种替代，可以使用分析纯试剂。
5 仪器
5.1 概述
一般情况下， 收集和储存的玻璃器皿是痕量分析的关键部分， 不管分析何种类型的样品。 由于铅，
镉， 铬的分析技术的灵敏度，每个独立采样步骤都应该非常谨慎。 所有采样，存储和操纵装置都
应无金属含量。所有的玻璃器皿浸泡在 10％的硝酸 (4.2 c) 2)) 在室温下 24 小时，然后彻底冲洗
水 (4.2 a))。
5.1 仪器
应使用以下设备：
a) 分析天平：精确度达到 0.0001g 。
b) 耐氢氟酸的样品导入系统：该系统的样品嵌入部分和吹焰器已做了耐氢氟酸的处理。
c) 氩气：气体纯度高于 99.99% 。
d) 乙炔气：气体纯度高于 99.99% 。
e) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都应用 10% （ v/v）的硝酸清洗：
1) 长颈烧瓶： 100mL ；
2) 烧杯：如 100mL ，200mL ，500mL 等；
3) 容量瓶：如 50mL ， 100mL ，200mL ，500mL ，1000mL 等；
如果合适，具有可接受的精密度和准确度的其它类型的容量设备也可以代替容量瓶使用。
4) 移液管：如 1mL ，5mL ，10mL ，20mL 等；
5) 表面皿。
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f) 铂坩埚： 50mL ，150mL 等。
g) 瓷坩埚： 50mL ，150mL 等。
h) PTFE/PFA （聚四氟乙烯（ PTFE ）/有侧链的聚四氟乙烯（ PFA ））设备：所有设备在使
用 10% （v/v）的硝酸（ 8.3.d ）清洗：
1) 烧杯：如 100mL ，200mL ，500mL 等；
2) 烧杯盖
3) 容量瓶：如 100mL ，200mL ，500mL 等。
i) 微量吸移管：如 10μL，100μL，200 μL，500 μL，1000 μL 等。
j）容器：用于储存标准溶液和校准。
容器由高密度聚乙烯（ PE-HD ）制成或是 PFA 瓶。
k）为了超痕量级别的测定，容器应由聚四氟乙烯（ PFA）或氟化乙丙烯（ FEP ）制成。
在选用任一种容器时，使用者必须确认所选容器的适用性。
l) 电热板或热砂浴。
m) 马弗炉：可在 550 ±25℃保持恒温。
n) 本生喷灯或相似的煤气喷灯。
o) 王水消解系统： 一种带有消解时间和温度微控制器单元的消解装置， 有一个用于加热的
恒温器，一组导管，分别配有回流冷却装置和吸收容器。
p) 微波消解系统，装有样品固定器和聚四氟乙烯 /四氟乙烯（ PTFE/TFM ）或全氟烷氧基
聚
合物 /四氟乙烯（ PFA/TFM ）或其它碳氟化合物材料的高压容器。
对于用于单独实验室的专门的模型和微波设备， 制造商有许多安全和操作规范。 分析人员需要查
阅专门的设备手册、制造商和文献，以便对微波设备和容器进行适当而安全的操作。
q) 耐热绝热板。
r) 玻璃微纤维过滤器（硼硅玻璃） ，孔径 0.45 微米和合适的过滤杯。
s）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ ICP-OES ）。
t）电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）。
u）原子吸收光谱仪（ AAS ）。
v）原子荧光光谱仪（ AFS ）。
6 样品制备
6.1 概述