IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第16页
62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 16 of 27 k) 冷却后，加入 5 mL 硝酸（ 8.3.c ） ，并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。 l) 冷却后，将坩埚放入恒温在 550 ℃± 25 ℃的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被 完全地焚化。 m) 灰化后，加入 5 mL 硝酸，将制得溶液移至 50 mL 容量瓶中，并加 水至刻度。 这就是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释…
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可以从预先的筛选实验中获得 （IEC62321-3-1 ）。最后， 在消解溶液中， 铅，镉，铬用 ICP-OES ，
ICP-MS 或 AAS 测定。在使用 AFS 的情况下，在测定前的消解溶液应先测 Pb 和 Cd 。
7.1.2 干灰化法
当样品中不含卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得） ，应采用以下步骤：
a) 将称量好的样品放在坩埚 (5.2 g))中，坩埚置于耐热绝热板 (5.2 q)) 中的孔中。
b) 用喷灯 (5.2 n)) 平缓加热坩埚 (5.2 g))，盖子适当通风，注意样品没有被点燃。
c) 当样品已被分解成一个焦块，逐渐加温直到挥发的分解产物已被充分排出，最后只留下
干的碳质残渣。
d) 将坩埚及其里面的物质移入 550 ℃± 25℃ [27] 的马弗炉 (5.2 m)) ，炉门稍微打开以提供足
够的空气来氧化碳。
e) 继续加热至碳完全氧化，得到干净的灰烬。
f) 将坩埚 (5.2 g))及其里面的物质从炉 (5.2 m)) 中取出，并冷却至室温。
g) 加入 5mL 硝酸，将制得溶液移至 50mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。
对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标
应在加满之前加入。以 50mL 的最后体积为参考，对于 ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释
步骤之后） ，在加满之前加入 500 μL 内标。
h）转移所得溶液到 100mL 容量瓶 (5.2 h) 3)) ，用水定容至刻度。吸取 2.50mL 到 100mL 的烧
杯。将烧杯放在电热板。低温加热直到溶液干燥完全。用水冲洗烧杯内壁，加入 1.0mL （用于测
定镉）或 1.5mL 盐酸溶液（用于测定铅） 。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将
其转移到一个 50mL 的容量瓶中。 50mL 容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理：
- 对于铅的测定，用水定容至刻度，摇匀。
- 测定镉含量，所提供的样品是无杂质（如铜，铁，锌或镍等） ，加 1.0mL 的钴溶液和 5.0mL
硫脲溶液到容量瓶中。如果样品中含有其它金属杂质，那就使用 10.0mL 掩体剂替代 5.0mL 硫
脲溶液。用水定容至刻度，摇匀。
当样品中含有相当量的卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得） ，应采用以下步
骤：
i) 称量好的样品放在坩埚中。
j) 加入 10 mL 到 15 mL 的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，
直到塑料熔化并变黑。
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k) 冷却后，加入 5 mL 硝酸（ 8.3.c ），并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。
l) 冷却后，将坩埚放入恒温在 550 ℃± 25℃的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被
完全地焚化。
m) 灰化后，加入 5 mL 硝酸，将制得溶液移至 50 mL 容量瓶中，并加
水至刻度。 这就是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度
的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以 50mL 的最后体积为参考，对于
ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满之前加入 500 μL 内标。
6) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如 XRF ）
来检测以确定不含目标元素。
备注：本方法不适用于碳氟化合物
7.1.3 酸消解法
此方法仅使用于测定 Cd ，Cr ，不适用于测定 Pb，因为硫酸会生成 PbSO
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沉淀而造成样品 Pb 损
失。
a) 将称量的样品放入长颈瓶。加入 5 mL 硫酸和 1 mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品灰
化并产生白烟。停止加热，加入少量（约 0.5 mL ）硝酸，然后继续加热直到白烟产生。重复以
上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。
b) 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却
后，将溶液移入 100 mL 容量瓶，并加水至刻度。得到的溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪
器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标应在加满之
前加入。 以 100 mL 的最后体积为参考， 对于 ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释步骤之后） ，
在加满之前加入 1000 μL 内标。
c) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的 Si、Tl 等（该信息可从预先筛选
获得）。应采用以下步骤：
－ 将称量的样品放入长颈瓶。加入 5mL 硫酸和 1mL 硝酸，然后加热长颈瓶直到样品
灰化并产生白烟。停止加热，加入少量硝酸（约 0.5mL ），然后继续加热直到白烟产
生。重复以上加热和用硝酸消解的过程，直到消解后的溶液变成浅黄色。
－ 冷却样品数分钟。加入少量过氧化氢，一次几毫升，然后再次加热直到产生白烟。冷却后，
将溶液移入碳氟树脂容器，加入 5mL HF ，并加热容器直到产生白烟。加入硼酸（ 8.3.h ）形成氟
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络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用） 。冷却后，将溶液
移入 100mL PTFE/PFA 容量瓶，并加水（ 8.3.a ）至刻度。得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一
种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标应在加
满之前加入。以 100mL 的最后体积为参考，对于 ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释步骤
之后），在加满之前加入 1000 μL 内标。
d) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。 残渣应用合适的测量手段 （如 XRF ）
来检测以确定不含目标元素。
备注：这种方法是不适合 AFS 。
7.1.4 微波消解
a)将称量的样品放入微波消解罐， 加入 5mL 硝酸。添加少量或起催化作用的量 （比如 0.1mL
到 1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。 样
品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。 冷却后， 将溶液移入 50mL 容量瓶， 并加水至刻度。
得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水（ 8.3.a）稀释成相应浓
度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以 50mL 的最后体积为参考，对于
ICP‐OES和 ICP‐MS（在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满之前加入 500 μL 内标。
b) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的 Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获
得）。应采用以下步骤：－ 将称量的样品放入微波消解罐，加入 5mL 硝酸（ 8.3.c）和 1mL HF。
添加少量或起催化作用的量（比如 0.1mL 到 1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子
用盖盖上， 放置在一个微波消解装置中。 样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。 加入硼
酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管 （如没有耐酸试样导入系统可供使用） 。冷却后，
将溶液移入 50mLPTFE/PFA 容量瓶， 并加水至刻度。 得到溶液是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器，
浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标应在加满之前加
入。以 50mL 的最后体积为参考，对于 ICP‐OES 和 ICP‐MS（在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满
之前加入 500 μL 内标。
只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。 过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反
应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。
备注：这种方法是不适合 AFS。
c) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如 XRF，
碱熔融法，其他酸消解方法等）来检测以确定不含目标元素。关于 XRF的介绍见 IEC62321‐3‐1
指令。
7.2 金属
7.2.1 概述
本章规定了电子设备中使用的金属材料中铅（ Pb）和镉（ Cd）的测定程序。描述了三种方
法，即 ICP‐OES，ICP‐MS 和 AAS。用盐酸或硝酸消化样品。 所得溶液中的 Pb 和 Cd 可用 ICP‐OES，