IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第14页
62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 14 of 27 根据本标准可以选择使用不同的分析程序。为了保证分析结果的可靠需要的样品量不同。通 常建议开始时根据所选程序采用最大量的试样。 比如电子产品，样品在化学消解之前，应先使用适当的方式（如磨，铣，磨切割）机械化破坏。 为了保证在这一阶段能选中代表性的样品，是对起始量样品有一定的粒径的要求（见 IEC62321-2 ） 。 建议样品溶液制备后直接分析， 如果不能立即分析的， …
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f) 铂坩埚： 50mL ，150mL 等。
g) 瓷坩埚： 50mL ，150mL 等。
h) PTFE/PFA （聚四氟乙烯（ PTFE ）/有侧链的聚四氟乙烯（ PFA ））设备：所有设备在使
用 10% （v/v）的硝酸（ 8.3.d ）清洗：
1) 烧杯：如 100mL ，200mL ，500mL 等；
2) 烧杯盖
3) 容量瓶：如 100mL ，200mL ，500mL 等。
i) 微量吸移管：如 10μL，100μL，200 μL，500 μL，1000 μL 等。
j）容器：用于储存标准溶液和校准。
容器由高密度聚乙烯（ PE-HD ）制成或是 PFA 瓶。
k）为了超痕量级别的测定，容器应由聚四氟乙烯（ PFA）或氟化乙丙烯（ FEP ）制成。
在选用任一种容器时，使用者必须确认所选容器的适用性。
l) 电热板或热砂浴。
m) 马弗炉：可在 550 ±25℃保持恒温。
n) 本生喷灯或相似的煤气喷灯。
o) 王水消解系统： 一种带有消解时间和温度微控制器单元的消解装置， 有一个用于加热的
恒温器，一组导管，分别配有回流冷却装置和吸收容器。
p) 微波消解系统，装有样品固定器和聚四氟乙烯 /四氟乙烯（ PTFE/TFM ）或全氟烷氧基
聚
合物 /四氟乙烯（ PFA/TFM ）或其它碳氟化合物材料的高压容器。
对于用于单独实验室的专门的模型和微波设备， 制造商有许多安全和操作规范。 分析人员需要查
阅专门的设备手册、制造商和文献，以便对微波设备和容器进行适当而安全的操作。
q) 耐热绝热板。
r) 玻璃微纤维过滤器（硼硅玻璃） ，孔径 0.45 微米和合适的过滤杯。
s）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ ICP-OES ）。
t）电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS ）。
u）原子吸收光谱仪（ AAS ）。
v）原子荧光光谱仪（ AFS ）。
6 样品制备
6.1 概述
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根据本标准可以选择使用不同的分析程序。为了保证分析结果的可靠需要的样品量不同。通
常建议开始时根据所选程序采用最大量的试样。
比如电子产品，样品在化学消解之前，应先使用适当的方式（如磨，铣，磨切割）机械化破坏。
为了保证在这一阶段能选中代表性的样品，是对起始量样品有一定的粒径的要求（见
IEC62321-2 ）。
建议样品溶液制备后直接分析， 如果不能立即分析的， 强烈建议以一个适当的方式确保样品溶液
稳定，并且在室温下存储不得超过 180 天。
6.2 测试部分
6.2.1 聚合物
采用酸消解法时，经研磨或切割的 400 mg 样品准确称量至 0.1 mg 级别。采用干灰化法，或密
闭系统酸分解时，经研磨或切割的 200 mg 样品准确称量至 0.1 mg 级别。
6.2.2 金属
称量 1g 样品，精确到 0.1mg ，到玻璃烧杯，当使用 HF(4.2 e))时，放置在 PTFE/PFA 烧杯 (5.2
h) 1)) 。使用 AFS 时，被测样品的称量质量是 0.2g 。
6.2.3 电子产品
用王水消解时，称取 2g 样品（最大粒径为 250 μm），精确称量至 0.1 mg 级别。使用微波消解
法，称取 200mg 样品（最大粒径为 250 μm），精确称量至 0.1 mg 级别。
7 操作流程
7.1 聚合物
7.1.1 概述
根据第 6 章中描述的程序选择方法切割或研磨样品至适当大小。根据特定的供试品溶液的制备
方法， 样品量可能会有所不同， 这在此条款中有详细描述。 通过干灰化或样品用酸如硝酸或硫酸
消解， 可制得供试品溶液。 酸消解可以在封闭系统中使用微波消解容器进行。 根据特定元素的存
在，消解的方法的细节有所变化，程序中给出了这一条款。这些元素的存在的信息可
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可以从预先的筛选实验中获得 （IEC62321-3-1 ）。最后， 在消解溶液中， 铅，镉，铬用 ICP-OES ，
ICP-MS 或 AAS 测定。在使用 AFS 的情况下，在测定前的消解溶液应先测 Pb 和 Cd 。
7.1.2 干灰化法
当样品中不含卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得） ，应采用以下步骤：
a) 将称量好的样品放在坩埚 (5.2 g))中，坩埚置于耐热绝热板 (5.2 q)) 中的孔中。
b) 用喷灯 (5.2 n)) 平缓加热坩埚 (5.2 g))，盖子适当通风，注意样品没有被点燃。
c) 当样品已被分解成一个焦块，逐渐加温直到挥发的分解产物已被充分排出，最后只留下
干的碳质残渣。
d) 将坩埚及其里面的物质移入 550 ℃± 25℃ [27] 的马弗炉 (5.2 m)) ，炉门稍微打开以提供足
够的空气来氧化碳。
e) 继续加热至碳完全氧化，得到干净的灰烬。
f) 将坩埚 (5.2 g))及其里面的物质从炉 (5.2 m)) 中取出，并冷却至室温。
g) 加入 5mL 硝酸，将制得溶液移至 50mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。
对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标
应在加满之前加入。以 50mL 的最后体积为参考，对于 ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释
步骤之后） ，在加满之前加入 500 μL 内标。
h）转移所得溶液到 100mL 容量瓶 (5.2 h) 3)) ，用水定容至刻度。吸取 2.50mL 到 100mL 的烧
杯。将烧杯放在电热板。低温加热直到溶液干燥完全。用水冲洗烧杯内壁，加入 1.0mL （用于测
定镉）或 1.5mL 盐酸溶液（用于测定铅） 。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将
其转移到一个 50mL 的容量瓶中。 50mL 容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理：
- 对于铅的测定，用水定容至刻度，摇匀。
- 测定镉含量，所提供的样品是无杂质（如铜，铁，锌或镍等） ，加 1.0mL 的钴溶液和 5.0mL
硫脲溶液到容量瓶中。如果样品中含有其它金属杂质，那就使用 10.0mL 掩体剂替代 5.0mL 硫
脲溶液。用水定容至刻度，摇匀。
当样品中含有相当量的卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得） ，应采用以下步
骤：
i) 称量好的样品放在坩埚中。
j) 加入 10 mL 到 15 mL 的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，
直到塑料熔化并变黑。