IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第22页
62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 22 of 27 c) AAS － 测定目标元素的吸收强度读数。在校准法中，显示了目标元素吸收强度与浓度关系的 曲线被作为校准曲线来制定。 － 在标准加入法中，标准加入到样品溶液中，未知浓度由加入曲线延伸到吸光度为零得 到。 － 波长应选择表 F.3 中所列元素典型测试波长。如果存在共存物质的干扰，应采用标准 加入法。 d) AFS － 对于铅的测定，载气流量 1(4.2 r) 1))…
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每等份并加入单独的消解罐，按照消解程序分别进行消解，合并得到的消解溶液。
举例： 对于印刷电路板的消解， 最少样品量需要 1.2 g，因此需要称取 6×200mg 粉碎试样分别倒
入六个消解罐中。在微波消解步骤 B 结束并冷却后，打开消解罐，溶液用 0.45 μm 玻璃超纤维
滤纸过滤并合并至 100 mL 容量瓶，用 5%（m/m ）HCl 清洗并加满至刻度。
如果有样品的残留，通过适当的方法测量（如 XRF，碱熔法，其他酸消解方法等）的残留物， 以
确认不存在目标元素。关于 XRF的介绍见 IEC62321‐3‐1 指令。
7.4 试剂空白溶液的制备
和样品制备程序是相同的，并同时进行，但没有样品。
8 校准
8.1 概述
样品成分在未知的情况下，建议使用内标法（强度比较法） 。如果有必要，使用标准添加法或基
体匹配法也可使用。如果没有基体元素干扰，或者样品的组分是已知的，可以使用校准曲线法。
8.2 校准溶液的配制
逐渐稀释每一种标准元素溶液后，将含有每种元素 0 μg 到 100 μg 的稀释标准溶液移入 100 mL
的容量瓶中。接下来，添加试剂，在使用 AFS或内标准法的情况下，加入适量的钴溶液和硫脲溶
液，或掩体剂钴溶液，或者添加内标溶液，以获取和样品溶液相同的试剂浓度。
最终溶液是用于 ICP‐OES，ICP‐MS 或 AAS校准的混标溶液。
8.3 校准曲线的绘制
光谱法用于定量分析。在使用 ICP‐OES，ICP‐MS 或 AAS的情况下，如 8.2 中所述得到的溶液雾化
成气体进入氩气等离子体或乙炔 /空气火焰。 当样品溶液含有 HF 时，应使用耐 HF 样品引入系统。
使用 AFS的情况下，无论是测试溶液中的 Pb（Ⅱ）被铁氰化钾氧化成铅（Ⅳ） ，并和硼氢化钾反
应，并生成挥发性氢化 PbH
4，还是测试溶液中的 Cd离子与硼氢化钾反应， 产生挥发性气体。 PbH4
或气态的 Cd 都从液体中分离，并被载气（ Ar）引入到石英炉原子化。
a) ICP‐OES
－ 测定目标元素的发射强度的读数（并且，如果需要，内标元素的发射强度的读数也能
被测定）。在校准曲线法中，显示了目标元素的发射强度与它们浓度关系的曲线被作
为校准曲线来制定。在内标法中，显示了与内标元素有关的目标元素强度比与浓度关
系的曲线被作为校准曲线来制定。
－ 推荐的波长和干扰元素在表 A.1 和 A.2. 中给出
。
b) ICP‐MS
－ 测定目标元素的质荷比读数， （并且，如果需要，内标元素的质荷比读数也能被测定。 ）
在校准曲线法中，显示了目标元素质荷比强度与其浓度关系的曲线被作为校准曲线来
制定。在内标法中，显示了与内标元素有关的目标元素强度比与浓度关系的曲线被作
为校准曲线来制定。
－ 基于数据定义的质荷比在附录的表 F.2 中给出。
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c) AAS
－ 测定目标元素的吸收强度读数。在校准法中，显示了目标元素吸收强度与浓度关系的
曲线被作为校准曲线来制定。
－ 在标准加入法中，标准加入到样品溶液中，未知浓度由加入曲线延伸到吸光度为零得
到。
－ 波长应选择表 F.3 中所列元素典型测试波长。如果存在共存物质的干扰，应采用标准
加入法。
d) AFS
－ 对于铅的测定，载气流量 1(4.2 r) 1)) 和氧化 ‐还原剂 (4.2 p))应该使用。对于镉的测定，载气
流量 2 (4.2 r) 2))和还原剂 1(4.2 q) 1))应该使用；读数用来确定的目标元素的荧光强度。在校准法
中，是使用校准曲线来描述目标元素的荧光强度和浓度之间的关系。
－ 在标准添加法中， 标准品加入样品溶液， 通过到零吸光度的增加曲线的外推法来确定样品未
知浓度。
－ 波长应选择表 A.5 中给出的元素的典型测量波长。
8.4 测试样品
建立校准曲线后， 测试校准空白和样品溶液。 如果样品溶液浓度超出校准曲线的浓度范围， 应稀
释至校准曲线浓度范围内，确认适当的酸化并重新测试。
测量精密度通过按次序间隔（如每隔 10 个样品）用标准物质、校准溶液检查。如必要，则重新
制作校准曲线。
如校准结果与预期结果相差超过 20%，则校准溶液和顺次所有样品应重新测定。
如果样品稀释至校准的浓度范围内， 必须确保稀释样品溶液中的酸， 内标和其他试剂的浓度调整
到和标准溶液一致。
9 计算
按照 10.5.3 获得光谱仪测量每个样品读数，及按照 10.5.4 制作的校准曲线，用于测量每种
待测元素的净光谱强度。用下式计算样品中每种元素的浓度：
其中
c 样品中 Pb 或 Cd 的浓度，单位 μg/g；
A1 样品溶液中 Pb 或 Cd 的浓度，单位 mg/L ；
A2 实验室试剂空白中 Pb 或 Cd 的浓度，单位 mg/L ；
V 样品溶液总体积，单位 mL，取决于所采用的不同的消解方式；
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m 样品称重量，单位 g。
10 精密度
当两个独立的单个测试结果， 是由同一操作者在一个短的时间间隔内、 同一实验室里， 使用相同
的方法、 相同的设备在相同的测试材料获得的值在平均值范围内， 如下表 1 所示， 且两个测试结
果的绝对差值， 不超过国际实验室经过统计分析在 5％以上的情况下， 研究 2（1152）和 4A（ LLS4A）
结果然后推导的重复性限值 r。
当两个独立的单个测试结果， 是由不同操作者在不同一实验室里， 使用相同的方法、 不同的设备
在不同的测试材料获得的值在平均值范围内， 如下表 1 所示， 且两个测试结果的绝对差值， 不超
过国际实验室经过统计分析在 5％以上的情况下，研究 3（11S2）和 4A（LLS4A）结果然后推导
的重复性限值 R。
表 1 ‐重复性和再现性