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62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 26 of 27 用的标准物质。 b ）每一个批次应该分析一个方法空白。不含铅， 镉或铬的空白基质， 可以用来做方法空白 样品。 c ）每批都应分析一个实验室控制样品（ LCS ）和两个实验室平行样品，并扣除空白基质中 的铅，镉，铬。另外，含有铅，镉或铬的经过认证的参考物质应双样平行测试。 d ）每 10 样品或每个样品系列的末尾，都应进行持续的校准验证标准（ CCV ）分析。铅， 镉…
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备注： 一些技术和材料类型的重复性和再现性数据是不可用的， 因为只能有限的参与国际间实验
室研究和有限的适当的样品。
支持数据见附录 B。
11 质量控制
11.1 概述
在适用的情况下， 个别测试方法标准的质量保证和控制条款应包括控制样品的要求， 包括有关测
试频率和验收标准。此条款也应包括具体的质量控制方法关注的检测限（ LOD）和定量限（ LOQ）
的测定。在适用的情况下， LOD 和 LOQ应和 11.2 中的描述一致。其他方法具体的质量控制问题
的例子包括要求初始校准验证，方法空白，实验室控制样品（ LCS），等等列于表 2。
表 2 ‐质量控制项目的验收标准
项目 测试样品浓度（ mg/kg ） 验收标准
校准曲线
R
2
>
0.995
起始校准验证 例如 1 mg/kg Pb, Cd 或 Cr 回收率：（90? 110）％
持续的校准验证（ CCV） 例如 1 mg/kg Pb, Cd 或 Cr 回收率：（90? 110）％
方法空白 < MDL
实验室控制样品（
LCS
） 校准曲线中间浓度范围 回收率：（
80
?
120
）％
实验室控制样品双样平行 校准曲线中间浓度范围 相对偏差 <20％
a) 起始校准验证是在建立的校准曲线后进行， 所使用标准物质来源应不同于校准曲线所使
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用的标准物质。
b）每一个批次应该分析一个方法空白。不含铅， 镉或铬的空白基质， 可以用来做方法空白
样品。
c）每批都应分析一个实验室控制样品（ LCS）和两个实验室平行样品，并扣除空白基质中
的铅，镉，铬。另外，含有铅，镉或铬的经过认证的参考物质应双样平行测试。
d）每 10 样品或每个样品系列的末尾，都应进行持续的校准验证标准（ CCV）分析。铅，
镉或铬回收率须在 90％和 110％之间。如果 CCV中铅，镉或铬回收率在此范围之外， 12 小时之
内应重新进行 CCV分析。如果回收率仍在范围之外，立即停止分析并进行维护以使系统恢复到
最佳工作状态。最后一次成功的 CCV分析之前所有样品可以出报告，但失败的 CCV分析之后的
所有样品后应使用新的校准溶液重新分析。
11.2 检测限（ LOO）和定量限（ LOQ）
下面的实验过程确定铅，镉，铬的方法检出限和定量限。
a）准确称取适量的，不含有铅，镉，铬（如认证的参考物质）的样品或其他化合物，根据
第 7 条款，该化合物可能干扰分析。将样品放入每个罐中，重复此步骤，至少 5 次。
b）以添加标准溶液 (4.2 v))的形式，向每个罐中加入的 10μg铅，镉或铬。
c）按照第 7 条款测试程序，进行消解和光谱测量。
d）根据第 9 条款，计算的各元素的浓度（ μg/g），并按下面公式确定各样品元素的百分回
收率：
其中
SR是添加铅，镉或铬的回收率（％） ；
C是测得的浓度在（ μg/g ）；
M 是样品质量；
SA 是添加的标准物质的量（ 10μg）。
每一个的样品元素的百分回收率应在 70％和 125％，如果有任何重复样品的回收率在限制之外，
应该重复整个提取和分析过程。
e）本方法的检出限是通过分析计算平行样品数据（至少 6 个）的标准偏差，然后乘以样品的总
重复数据（ n）的 n‐1 个自由度的统计分析 t 分布值的。一系列 6? 10 的重复数据的 t 分布值如
表 3 所示。
例如，对于 6 个重复数据和 6 ‐1 =5 个自由度， t 值为 3.36。
备注：用于计算 MDL 所有的分析应该是连续的。
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表 3 ‐方法的检出限 =T×sn
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f）方法定量限是由方法检测限乘以 5 得到的。
方法的检出限和定量限会有所不同，从实验室到实验室。一般来说，方法检出限为 2μg/g（定量
限值为 10μg/g）已被发现是使用这种方法得到的。