IEC62321-5-2013-中文版.pdf - 第18页
62321 ‐ 5 ? IEC:2013 Page 18 of 27 ICP ‐ MS 或 AAS 测定。 也描述了详细的程序由基体和存在的特殊元素决定。 程序适用于未知试样 及筛选法已显示定性组成的试样。 本章描述的测试程序旨在提供高等级的管制物质浓度的准确度和精密度， 对 ICP ‐ OES 和 AAS ， Pb 和 Cd 从 10 mg/kg 起，对于 ICP ‐ MS ， Pb 和 Cd 从 0.1 mg/kg 起。测试程序不受…
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络合离子化合物以保护石英电浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用） 。冷却后，将溶液
移入 100mL PTFE/PFA 容量瓶，并加水（ 8.3.a ）至刻度。得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一
种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标应在加
满之前加入。以 100mL 的最后体积为参考，对于 ICP-OES 和 ICP-MS （在 1:1000 稀释步骤
之后），在加满之前加入 1000 μL 内标。
d) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。 残渣应用合适的测量手段 （如 XRF ）
来检测以确定不含目标元素。
备注：这种方法是不适合 AFS 。
7.1.4 微波消解
a)将称量的样品放入微波消解罐， 加入 5mL 硝酸。添加少量或起催化作用的量 （比如 0.1mL
到 1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子用盖盖上，放置在一个微波消解装置中。 样
品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。 冷却后， 将溶液移入 50mL 容量瓶， 并加水至刻度。
得到溶液是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水（ 8.3.a）稀释成相应浓
度的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以 50mL 的最后体积为参考，对于
ICP‐OES和 ICP‐MS（在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满之前加入 500 μL 内标。
b) 当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的 Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获
得）。应采用以下步骤：－ 将称量的样品放入微波消解罐，加入 5mL 硝酸（ 8.3.c）和 1mL HF。
添加少量或起催化作用的量（比如 0.1mL 到 1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。罐子
用盖盖上， 放置在一个微波消解装置中。 样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。 加入硼
酸形成氟络合离子化合物以保护石英电浆火焰管 （如没有耐酸试样导入系统可供使用） 。冷却后，
将溶液移入 50mLPTFE/PFA 容量瓶， 并加水至刻度。 得到溶液是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器，
浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果使用了内标， 那么内标应在加满之前加
入。以 50mL 的最后体积为参考，对于 ICP‐OES 和 ICP‐MS（在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满
之前加入 500 μL 内标。
只有在知道样品的活性成分时才能添加过氧化氢。 过氧化氢可与易氧化材料发生快速而猛烈的反
应。当样品中可能含有大量易氧化有机成分时，不要添加过氧化氢。
备注：这种方法是不适合 AFS。
c) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如 XRF，
碱熔融法，其他酸消解方法等）来检测以确定不含目标元素。关于 XRF的介绍见 IEC62321‐3‐1
指令。
7.2 金属
7.2.1 概述
本章规定了电子设备中使用的金属材料中铅（ Pb）和镉（ Cd）的测定程序。描述了三种方
法，即 ICP‐OES，ICP‐MS 和 AAS。用盐酸或硝酸消化样品。 所得溶液中的 Pb 和 Cd 可用 ICP‐OES，
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ICP‐MS 或 AAS 测定。 也描述了详细的程序由基体和存在的特殊元素决定。 程序适用于未知试样
及筛选法已显示定性组成的试样。
本章描述的测试程序旨在提供高等级的管制物质浓度的准确度和精密度， 对 ICP‐OES 和 AAS，Pb
和 Cd 从 10 mg/kg 起，对于 ICP‐MS，Pb 和 Cd 从 0.1 mg/kg 起。测试程序不受更高浓度限制。
由于样品溶解步骤存在局限性和风险，首先，待测或其它元素可能发生沉淀（共沉淀风险） ，这
种情况下必须单独地检查残留物或以其它方式加以溶解然后与样品溶液混合。 其次，剧烈的化学
反映时样品溶液可能挥发， 特别是用表面皿盖反应容器时。 因此强烈推荐使用合适而复杂的设备，
也就是微波消解系统。但是，如果操作者能够保证其适用性，可以选用其它更简单的方法， 本章
给出了消解信息。
如果有样品的残基，离心分离或过滤器。通过适当的方法测量（如 XRF，碱熔法，其他酸消解方
法等）的残留物，以确认不存在目标元素。关于 XRF的介绍见 IEC62321‐3‐1 指令。
在有银存在的情况下，如果有大量的锡，即无铅焊料，溶解的酸应是盐酸，然后通过加入 10 毫
升的过氧化氢，直至消化完全。
7.2.2
样品消解的常用方法
a) 装有样品的玻璃烧杯用一块表面皿覆盖， 加入 20mL 混酸 1 并加热烧杯直到样品溶解。
冷却至室温后，用水冲洗表面皿底面和烧杯内壁。将溶液转入 100mL 容量瓶并加水至刻度。得
到的溶液
是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度的溶液。 如果需
要，在容量瓶加满水之前加入内标溶液，例如 Rh。元素种类和数量取决于所选择的分析方法。
在计算结果时应考量稀释的个别路径。稀释和内标添加都应记录在测试报告中。
b) 在使用 AFS方法的情况下， 稀释浓样品溶液之前， 吸取 2.50mL 溶液到 100mL 的烧杯。
将烧杯放在电热板。在低温加热，直到溶液完全干燥。用水冲洗烧杯内壁，加入 1.0mL（用于测
定镉）或
1.5
mL 盐酸溶液（用于确定铅） 。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将
其转移到一个 50mL 的容量瓶中。 50mL 容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理：
‐测定铅，加 4mL 掩体剂，用水定容至刻度。混合后，静置 30 分钟，低速滤纸过滤。测试滤
液。
‐测定镉，加 1.0mL 钴溶液， 5.0mL 掩体剂到容量瓶中，用水定容至刻度。混合后，静置 30 分
钟。测试溶液。
7.2.3
如果样品含有 Zr，Hf，Ti，Ta，Nb 或 W
装有样品的 PTFE/PFA 烧杯用一块烧杯盖覆盖，加入 20mL 混酸 2 并加热烧杯直到样品溶解。冷
却至室温后，用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。并移开烧杯盖。将溶液转入 100mL 容量瓶并加
水至刻度。 得到的溶液是浓缩的样品溶液。 对每一种仪器， 浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相
应浓度的溶液。如果需要，在容量瓶加满水之前加入内标溶液，例如 Rh。因使用使用了氢氟酸，
内标溶液应不含稀土元素。 使用元素种类和数量取决于所选择的分析方法。 在计算结果时应考量
稀释的个别路径。稀释和内标添加都应记录在测试报告中。
备注：这种方法是不适合 AFS 。
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7.2.4 如果样品含有 Sn
装有样品的烧杯加盖， 10 mL 混合酸 3 分少量逐渐加入。 剧烈反应结束后， 缓慢加热烧杯直至试
样完全溶解。冷却后，用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。并移开烧杯盖。加入 10 mL 硫酸并加
热烧杯至产生 SO3 白烟。冷却几分钟后，加入 20 mL 氢溴酸并加热烧杯直到产生白烟。重复此
过程三次。 冷却到室温后， 加入 10 mL 硝酸以溶解盐。 将溶液转入 100 mL 容量瓶并加水至刻度。
得到的溶液是浓缩的样品溶液。如果需要，在容量瓶加满水之前加入内标溶液，例如 Rh。元素
种类和数量取决于所选择的分析方法。 在计算结果时应考量稀释的个别路径。 稀释和内标添加都
应记录在测试报告中。
另一选择是 1 g 样品用 40 mL 水、 12 硝酸和 6 mL 新鲜制备的四氟硼酸（ 200 mL 40%（m/m ）
氢氟酸加 75 g 硼酸溶解。应使用 PTFE/PFA 烧杯和高密度聚乙烯或 PTFE/PFA 容量瓶。
备注：这种方法是不适合 AFS 。
7.3 电子产品
7.3.1 概述
a) 这里描述的测试样品溶液的制备， 不必然涵盖所有的电子产品。 在消解后很可能出现固
体残留物，必须确保（如使用 XRF法）大量残留物中没有待测元素。如果有待测元素的话，必须
通过其它不同的化学方法消解，并将所有测试样品溶液混合。
用于分析的样品应是如第 6 章中描述的电子产品的磨碎的材料。粉末消解既可以使用王水，
也可以使用 HNO
3、 HBF4、H2O2 和 HCl 微波增强作用。溶剂消解程序参见 ISO5961。消解
液中的元素 Pb 和 Cd 可用 ICP‐OES，ICP‐MS 同时检测，或用 AAS 分别检测。
备注：如果 HBF4 纯度不够，可用 HF 代替。
7.3.2 王水消化
称取约 2 g 粉碎试样（最大粒径： 250 μm）至反应装置并加入 22.5 mL HCl和 7.5mL HNO
3。该反
应装置配备回流冷凝装置和一个装有 10 mL 0.5 mol/L HNO3 的吸收装置。然后温度程序开始， 试
样先在室温下消解 12 h 再在 120℃下消解 2h。冷却至室温后，吸收管内容物倒入反应瓶，试样
用 0.45 μm 玻璃超纤维滤纸过滤且固体残留物用 15 mL 5%（m/m ）HCl清洗四次。溶液转入 250
mL 容量瓶并用 5%（m/m ）HCl定容至刻度，使用 ICP‐OES，ICP‐MS 和 AAS检测，或则转入 1000
mL 容量瓶并用 5%（m/m ）HCl定容至刻度，使用 AFS检测。
所得溶液就是浓缩的样品溶液。对每一种仪器，浓缩的样品溶液都可以用水稀释成相应浓度
的溶液。如果使用了内标，那么内标应在加满之前加入。以 100 mL 的最后体积为参考，对于
ICP‐OES 和 ICP‐MS（在 1:1000 稀释步骤之后） ，在加满之前加入 1000 μL 内标。
b) 在使用 AFS方法的情况下，稀释浓样品溶液之前，吸取 2.50mL 溶液到 100mL 的烧杯。
将烧杯放在电热板。在低温加热，直到溶液完全干燥。用水冲洗烧杯内壁，加入 1.0mL（用于测
定镉）或
1.5
mL 盐酸溶液（用于确定铅） 。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将